Системы микроволнового разложения MILESTONE Ethos 1 и Start D

На сегодняшний день микроволновое кислотное разложение исследуемых образцов является общепризнанным стандартом в подготовке проб для спектральных методов анализа, таких как атомная абсорбция и ИСП.

Безусловным лидером в разработке и производстве микроволновых систем пробоподготовки является фирма Milestone, которой принадлежат практически все ключевые технологические и конструктивные решения в данной области. 

 Новые модели Ethos 1 и Start D делают микроволновое разложение простым и безопасным и обеспечивают:

• Воспроизводимое разложение (минерализацию) даже самых сложных образцов (таких как керамические и огнеупорные материалы) в течение минут
• Безопасную, надежную и удобную работу со всеми видами кислот (в том числе HCl, HF, HNO3, H2SO4)
• Большой выбор роторов и типов автоклавов, включая высокого давления (до 100 атм)
• Активный контроль температуры образца непосредственно в объеме пробы
• Возможность контроля температуры индивидуально в каждом автоклаве
• Возможность контроля давления во всех автоклавах одновременно
• Дополнительные возможности, включая разложение в открытых сосудах, экстракцию, концентрирование и упаривание образцов, сушку, синтез и гидролиз.

Технические особенности микроволновых систем Milestone 

Высокая производительность: Ethos 1 единственная система с двумя магнетронами общей мощностью 1600 Ватт, позволяющая выбирать между постоянным и пульсируюшим СВЧ излучением. 

Повышенная мощность излучения обеспечивает высокую скорость нагрева даже для роторов с 42-мя автоклавами, что выгодно отличает Ethos 1 от конкурентных систем (например, одновременный нагрев 24 сосудов с пищевыми образцами до 180 ⁰C достигается за 11 минут, при этом весь процесс разложения занимает 21 минуту).

Уникальный пирамидальный гомогенизатор излучения гарантирует равномерное распределение энергии в объеме камеры (типичная неравномерность – 4 %), исключая возможность возникновения зон локальных перегревов, что обеспечивает безупречную воспроизводимую подготовку проб к анализу.

В верхней части системы расположена мощная система воздушной вентиляции, которая быстро (6 ⁰С/мин) охлаждает внешние поверхности реакционных сосудов (в среднем сосуды нагреваются до температуры около 180 ⁰С). Специальный гибкий рукав, выполненный из кислотоустойчивых материалов, выводит образовавшиеся внутри печи реакционные газы в вытяжной шкаф для полной безопасности оператора (на охлаждение реакционных сосудов от 180 до 40 градусов требуется около 16 минут).

Материал, из которого изготовлены сосуды позволяет использовать в качестве альтернативы для охлаждения водяную баню (типичная скорость водяного охлаждения 120 ⁰С/мин (от 200 до 80 ⁰С/ за 10 минут).

Гарантирована за счет не только более надежных автоклавов и систем управления параметрами реакции, но также усиленного полностью металлического корпуса системы, многочисленных блокировок, уникальной самогерметизирующейся подпружиненной двери камеры (в случае внезапного неконтролируемого возрастания давления внутри печи дверь автоматически приоткрывается для безопасного сброса избыточного давления, при этом магнетроны немедленно отключаются. Сразу после выравнивания давления дверь автоматически закрывается и процесс продолжается согласно заданной программе) и датчика состава атмосферы камеры.

Наружние и внутренние поверхности системы защищены специальным 5-ти слойным покрытием политетрафторэтилена (PTFE) (плазменное напыление) для защиты от коррозии (гарантия 5 лет).

Удобство в работе:

• Дверь системы в открытом положении образует единую плоскость с полом камеры, становясь рабочим столом для работы с автоклавами и сборки/разборки и выгрузки ротора. Таким образом при работе с системами Milestone не приходится носить на руках собранные многокилограммовые роторы с образцами (это немаловажное обстоятельство, поскольку средний вес загруженного ротора составляет более 10 кг).
• Обзорное окошко из двойного ударопрочного стекла на передней двери позволяет наблюдать за ходом процесса.
• Плоская поверхность всех внутренних частей для удобства чистки.

Контроль за всеми параметрами процесса микроволновой подготовки проб ведется в реальном времени. Оператор может использовать встроенную библиотеку методов, либо создавать собственные профили давления и температуры (задание метода осуществляеся просто и наглядно путем рисования желаемой темпрературно-временной зависимости непосредственно на экране).
Рекомендованные методики и настройки записаны на внешней flash-карте (для модели ).

Преимущества программного обеспечения Easy CONTROL:

• Контроль всех параметров в он-лайн режиме,
• Контроль температуры с частотой 20 раз /секунду
• Возможность изменения всех параметров (время, мощность магнетрона, температура, давление) во время работы программы, при этом программа автоматически подстраивается под эти изменения
• Мощность микроволн регулируется в соответствии с данными о температуре - контроль осуществляется на протяжении всего процесса, что важно для экзотермических реакций
• Один метод разложения применим к 95% образцов
• Графическое представление всех параметров
• Функция разграничения досупа к системе
• Хранение данных на внешней flash-карте
• Возможность переноса и хранения данных в стандартных программах Microsoft Office.

Полный контроль за протеканием реакции:
Компания Milestone предлагает большой выбор датчиков контроля рабочих параметров (температуры и давления).

• Система прямого активного контроля температуры в объеме реакционной смеси сосуда сравнения (референсный сосуд) вплоть до 300°C.
  Температурный сенсор защищен от воздействия кислот специальным корпусом из PFTE.

• Бесконтактный последовательный контроль температуры во ВСЕХ сосудах при помощи высокочувствительного инфракрасного сенсора, возможность контроля индивидуальных температурных профилей для каждого сосуда.

• Автоматический прямой контроль давления до 100 атм в сосуде сравнения, необходим при работе с высокореакционными органическими образцами, а также при разработке методик разложения для новых типов матриц

• Бесконтактный контроль давления с помощью уникального QP-сенсора (сенсор паров кислот) осуществляется одновременно во всех сосудах для предотвращения любых утечек или диффузии паров.
  В комплексе с инновационной технологией изготовления реакционных сосудов и ПО EasyCONTROL этот тип сенсора обеспечивает наиболее полное и безопасное разложение проб без потерь летучих компонентов.

Инновационная технология изготовления реакционных сосудов ‘Vent-and-reseal’:
В случае превышения заданных значений давления куполообразные подпружиненные крышки сосудов выпрямляются, позволяя сбросить избыточное давление, после чего сосуд снова герметически закрывается и программа продолжает свое выполнение. В отличии от систем защиты других производителей (дорогостоящие мембраны или «взрывные диски», которые необходимо каждый раз заменять), системы Milestone позволяют сбросить только избыточное давление и успешно завершить процесс разложения без потери разлагаемого образца.