Низкотемпературные реакторные установки (ASAHI, Япония)

Для проведения низкотемпературного синтеза в объемах от 10 до 100 литров применяются реакторные установки с двумя рубашками. Большой объем и вес сосудов требует наличия надежного стационарного стенда, который удерживает и защищает элементы конструкции со всех сторон. Для удобства пользователя, можно снабдить реакторные системы автоматическим или ручным подъемным механизмом (лифтом), который не только позволяет без особых усилий поднимать и опускать рабочую емкость, но и перемещать ее. Лифт дает возможность производить загрузку или разгрузку, обслуживать сосуд, легко отсоединять мешалку, делая процесс более безопасным.

Реакторная система состоит из реакционного сосуда, крышки и верхнеприводной мешалки. Дополнительные элементы подбираются в зависимости от задачи:

• линия подачи жидкости и газа,
• холодильник-конденсатор,
• система дистилляции,
• колонна,
• сборники и мерные емкости,
• различными перемешивающими элементами.

Вся реакторная система может быть полностью автоматизирована и выполнена во взрывобезопасном исполнении (ATEX). Установка может быть выполнена в соответствие с нормами GMP.

Компания ASAHI разработала уникальную форму реакционного сосуда:

• рубашка для теплоносителя имеет внутренние перегородки, что способствует равномерному распределению тепла от теплоносителя;
• вакуумная рубашка имеет "складку", которая компенсирует растяжение стекла за счет разницы температуры внутри и снаружи, что особенно важно при очень низких температурах.

По причине недостаточной теплоизоляции реакторы с одной (только термостатирующей) рубашкой требует очень высоких энергозатрат и продолжительного времени на нагрев или охлаждения системы. В свою очередь вакуумная рубашка минимизирует потери тепла в атмосферу, позволяя визуально отслеживать процесс без образования изморози на поверхности, даже при работе на низких температурах, а также дает возможность проводить более быструю смену температуры. При работе на очень низких температурах рекомендуется емкость с посеребренной вакуумной рубашкой.

Отсутствие стеклянных перегородок в термостатирующей рубашке приводит к тому, что теплоноситель течет по ограниченному контуру, прогревая реакционную массу не равномерно, резкие изменения температуры приводят к разрушению реактора. Стеклянные перегородки термостатирующей рубашки, обеспечивают циркуляцию теплоносителя по спирали по всей площади, способствуя образованию турбулентного потока для эффективной теплопередачи. Стеклянные сильфоны предотвращают разрушение реактора при резком изменении температуры.

Объем реактора	10 л	30 л	50 л	100 л
Горловина	DN200	DN300	DN400	DN450
Количество горлышек	9
Рабочая температура	-90 … 200°С
Материалы	боросиликатное стекло 3.3, PTFE, PFA
Рабочее давление	-1 … 0,5 бар
Магнитная муфта уплотнения мешалки	+
Привод мешалки	Взрывозащищенный мотор мешалки мощностью 0,4 кВт
Перемешивающий элемент	Покрытый PFA: пропеллерный
Донный слив	без "мертвого" объема
Моновакууметр (деления 0.1МПа)	+
Предохранительная разрывная мембрана	Установка на 0,4 бар
Прямой и обратный холодильники	+
Мерная емкость	+
Пробоотборник с клапаном	+
Карман для датчика температуры	+
Клапан для подключения вакуумного насоса	+
Теплоизоляция	+
Стационарный стенд	Нержавеющая сталь 304
Фланцевые соединения	Чистые (GMP)
Приемная колба	+

Для получения нужной температуры в реакторе (от -90°С до +200°С), мы рекомендуем термостаты закрытого типа серии Unistat. Создание низкой температуры в реакторе также имеет свои особенности: в частности надо учитывать, что положительная окружающая температура будет являться мешающим фактором.

Термостаты Unistat благодаря своей конструкции позволяют намного быстрее достичь заданной температуры, чем обычные термостаты с ванной. Данные термостаты были протестированы с реакторами различного объема на различных режимах (см. Применение Unistat с реакторами).